Способ а. ф. никулина определения глубины нарушенного слоя обработанной поверхности объекта. Контроль параметров диффузионных слоев Физические основы разрушения твердых материалов в струях газа

Контроль диффузионных слоев проводится в основном по таким параметрам, как глубина залегания сформированного p–n –перехода, проводимость поверхностного слоя и поверхност­ная концентрация атомов примеси.

Наиболее распространенным методом контроля глубины залегания p–n –перехода является метод окрашивания шлифа. Для измерения глубины залегания примеси порядка единиц микрометра и менее удобно использовать сферический шлиф.

Рис. 9.3. Схема процесса изготовления сфери­ческого шлифа на пластине с диффузионным слоем:

1 – пластина полупроводника; 2 – р–n –перехоя;

3 – стальной шар; 4 – окрашенная р –область шлифа

Его изготовляют при вращении стального шара диаметром 35 – 100 мм, при­жимаемого к поверхности пластины. Образование сферы происходит за счет того, что в место контакта вращающийся шар – кристаллическая пластина подают абразивную суспензию или наносят на поверхность шара алмазный порошок в виде эмульсии. Для большей точности измерения диаметр зерна абразивного материала не должен превышать 1 мкм. Чтобы выявить границы р–n –перехода, глубина сферической лунки должна быть больше глубины залегания р–n –перехода. Границу выявляют по окрашиванию (потемнению) р –области вследствие окисления в травителе, состоящем из 48 %–ной плавиковой кислоты с небольшой добавкой (до 0, 05–0, 1 %) 70 %–ной азот­ной кислоты.

Глубина залегания диффузионного р–n –перехода:

x j = l 2 /(4D) (9.4)

где l – длина хорды контура сферического шлифа (рис.9.3), измеряемая с помощью микроскопа; D – диаметр шара.

Для повышения точности измерений изготовляют несколько шлифов (до 5), а полученные результаты усредняют.

Наиболее распространенным методом измерения поверхностного сопротивления является четырехзондовый метод. Погрешность измерения поверхностного сопротивления обычно не превышает 5 – 10 %. Для определения поверхностной концентрации легирующей примеси необходимо знать характер распределения примесей в диффузионной области, который зависит от условий проведения процесса.

Ионная имплантация

Ионной имплантацией (ионным легированием) называется процесс внедрения в мишень ионизованных атомов с энергией, достаточной для проникновения в ее приповерхностные области. Успешное применение ионной имплантации определяется главным образом возможностью предсказания и управления электрическими и механическими свойствами формируемых элементов при заданных условиях имплантации.

Назначение и применение ионной имплантации

Наиболее распространенным применением ионной имплантации в технологии формирования ИМС является процесс ионного легирования кремния. Часто приходится проводить имплантацию атомов в подложку, которая покрыта одним или несколькими слоями различных материалов. Ими могут быть как тонкие слои тяжелых металлов (например, Та или силицида тантала TaSi 2), так и диэлектриков. Существование многослойной структуры может вызвать резкие перепады в профиле легирования на границе отдельных слоев. За счет столкновения ионов с атомами приповерхностных слоев последние могут быть выбиты в более глубокие области легируемого материала. Такие "осколочные эффекты" способны вызвать ухудшение электрических характеристик готовых приборов.

Во многих случаях для получения необходимого профиля распределения легирующей примеси в подложке применяют метод, основанный на предварительной загонке ионов с их последующей термической разгонкой в мишени. При этом имплантация проводится с малой энергией ионов.

Общая траектория движения иона называется длиной пробега R , а расстояние, проходимое внедряемым ионом до остановки в направлении, перпендикулярном к поверхности мишени, проецированной длиной пробега R p .

9.5.2. Применение ионной имплантации в технологии СБИС. Создание мелких переходов

Требование формирования n + слоев, залегающих на небольшой глубине, для СБИС можно легко удовлетворить с помощью процесса ионной имплантации Аs. Мышьяк имеет очень малую длину проецированного пробега (30 нм) при проведении обычной имплантации с энергией ионов 50 кэВ.

Одной из прогрессивных тенденций развитии СБИС является создание КМОП– транзисторов. В связи с этим большое значение имеет получение мелких p + – слоев. Такие слои очень сложно сформировать путем имплантации ионов В + .

Решение проблемы, связанной с имплантацией бора на небольшую глубину, на практике облегчается использованием в качестве имплантируемых частиц ВF 2 . Диссоциация молекулы ВF 2+ при первом атомном столкновении приводит к образованию низкоэнергетических атомов бора. Кроме того, использование молекулы ВF 2 имеет преимущество при проведении процесса отжига структур.

Полирование

Для улучшения качества обработки поверхности полупроводниковых пластин и уменьшения глубины механически нарушенного слоя проводят процесс полировки. Процесс полирования отличается от процесса шлифования технологическим режимом, размером зерна и видом абразива, а также материалом полировальника. Обработка происходит с использованием свободного абразива. Процесс полирования проводят на мягких полировальниках, которые представляют собой жесткие диски, обтянутые мягким материалом. В качестве абразива используют микропорошки синтетического алмаза, оксида алюминия, оксида хрома, диоксида кремния. Полировочный материал должен удерживать частицы абразивного материала в процессе обработки пластин. Процесс полирования пластин может происходить в несколько этапов. Для начала применяют микропорошки с более крупной зернистостью. На последующих этапах, после проведения операции очищения от следов предыдущей обработки, меняют материал полировальника и используют более мелкие микропорошки. Нагрузка на полупроводниковые пластины несколько увеличивается. Водная суспензия в течение всего процесса полирования тщательно перемешивается. Последний этап полирования имеет большое значение. Он дает возможность удалить фон частиц с поверхности пластин, возникающий на первых этапах полировки и значительно уменьшить глубину механически нарушенного слоя. Так же могут применяться химико-механические способы полирования, которые отличаются высокой химической активностью по отношению к обрабатываемому полупроводниковому материалу, .

Полирование пластины проводим в несколько этапов, с рабочей стороны:

· Предварительное полирование алмазной пастой АСМ-3 на мягкой ткани до глубины нарушенного слоя 6-9 мкм.

· Повторное полирование алмазной пастой АСМ-1 на мягкой ткани до глубины нарушенного слоя 4-6 мкм.

· Окончательное полирование алмазной пастой АСМ-0,5 на мягкой ткани до глубины нарушенного слоя 3-1 мкм., .

Химико-механическое полирование

Удаление с поверхности подложки остаточного механически нарушенного слоя необходимо для получения атомарно совершенной структуры поверхностного слоя, поэтому следующим технологическим процессом является химическая обработка пластин. Все виды загрязнений можно классифицировать по двум признакам: их физико-химическим свойствам (органические, неорганические, солевые, ионные, механические и др.) и характеру их взаимодействия (физически и химически адсорбированные) с полупроводниковыми материалами, на которых они находятся.

К физически адсорбированным загрязнениям относятся все виды механических частиц (пыль, волокна, абразив, металлические включения), а также все виды органических материалов, связанные с поверхностью подложки силами физической адсорбции. Удаление органических загрязнений требует более сложного процесса отмывки, так как при нагревании они разлагаются и выделяют газообразные вещества, ухудшающие последующие технологические процессы.

К химически адсорбированным загрязнениям относятся различные виды оксидных и сульфидных пленок на поверхности пластин, катионы и анионы химических веществ. Таким образом, для полной очистки подложки от загрязнений используют ряд последовательных операций, каждая из которых удаляет несколько видов загрязнений. Травление является обязательной технологической операцией, .

При травлении кремния роль окислителя выполняет азотная кислота.

Фтористоводородная (плавиковая) кислота, входящая в состав травителя, переводит окись кремния в тетрафторид кремния. Для травления, дающего зеркальную поверхность пластин, используют смесь указанных кислот в соотношении 3:1, температура травления 30...40°С, время травления около 15 с.

Химико-механическое полирование проводим в два этапа:

· Первичное полирование суспензией аэросила, SiO 2 (зерно 0,04 - 0,3 мкм), до глубины нарушенного слоя 2-1 мкм.

· Окончательное полирование суспензией цеолита, до глубины нарушенного слоя 1-0,5 мкм., .

Введение

Глава 1. Аналитический обзор литературы 11

1.1. Общие характеристики метода ионной имплантации 11

1.1.1 Теория пробегов и распределения ионов в твердых телах 11

1.1.2. Образование радиационных дефектов при ионной имплантации 15

1.1.3. Формирование профилей распределения радиационных дефектов

1.2. Влияние параметров имплантации протонов на микроструктуру, профиль распределения, механические и электрофизические свойства кремния

1.2.1. Влияние энергии протонов 27

1.2.2. Влияние дозы протонов 29

1.2.3. Влияние постимплантационного отжига 33

1.2.4. Влияние разной ориентации подложек 38

1.3. Применение имплантации протонов в технологии изготовления полупроводниковых приборов

1.4. Заключение по Главе 1 45

Глава 2. Методы исследования структуры нарушенных слоев 46

2.1. Метод рентгеновской дифрактометрии 47

2.1.1. Метод двухкристальной рентгеновской дифрактометрии 48

2.1.2. Метод трехкристальной рентгеновской дифрактометрии 51

2.1.2.1. Диффузное рассеяние рентгеновских лучей на микродефектах в монокристаллах

2.1.2.2. Профили интенсивности ТРД в случае монокристаллов с дефектами кулоновского типа

2.2. Метод рентгеновской топографии 64

2.3. Метод просвечивающей электронной микроскопии 66

2.4. Заключение по Главе 2 67

Глава 3. Объекты исследования и методики экспериментов и измерений 68

3.1. Кристаллы кремния, имплантированные с различными энергиями и дозами ионами водорода после имплантации и отжига

3.2. Методика облучения 69

3.3. Построение профилей распределения внедренного водорода и радиационных дефектов в кремнии по программе TRIM

3.4. Методика измерения профиля удельного сопротивления 72

3.5. Методика рентгеновских исследований 73

3.5.1. Идентификация нарушенного слоя с помощью метода рентгеновской топографии

3.5.2. Изучение структуры ионноимплантированных слоев методом рентгеновской дифрактометрии

3.5.3 Метод определения интегральных характеристик нарушенного слоя

3.5.4. Методика получения профилей деформации по кривым дифракционного отражения

3.5.5. Определение параметров микродефектов по результатам измерения интенсивности диффузного рассеяния рентгеновских лучей

3.6. Методика подготовки образцов для исследования методом просвечивающей электронной микроскопии

3.7. Заключение по Главе 3 89

Глава 4. Результаты комплексного исследования ионноимплантированных слоев и их обсуждение

4.1. Результаты исследования влияния облучения на структурные свойства кремния

4.1.1. Результаты исследования влияния дозы и температуры протонного облучения на интегральные характеристики нарушенного слоя

4.1.2. Результаты исследования влияния поля механических напряжений на формирование нарушенного слоя при имплантации ионов водорода в кремний

4.1.3. Результаты исследования влияния постимплантационной термической обработки на процесс дефектообразования

4.1.4. Результаты определения параметров и качественных изменений характера микродефектов в имплантированных протонами слоях кристаллов кремния

4.1.5. Анализ изменения характеристик микродефектов кристаллов кремния, облученных протонами при термической обработке

4.2. Результаты исследования возможности применения 146 имплантации протонов для коррекции характеристик рІп- фотодиодов

4.3. Заключение по Главе 4 158

Основные результаты и выводы по диссертации 160

Литература 163

Введение к работе

В последние десятилетия возможности традиционной металлургии полупроводников были существенно расширены за счет использования технологии ионной имплантации, которая позволяет вводить в материал практически любые примеси с концентрациями, не ограниченными пределом растворимости . В настоящее время достаточно хорошо изучены основные закономерности процессов, протекающих при этом способе легирования, выявлены его достоинства и возможности использования, а сама ионная имплантация стала одним из базовых технологических процессов.

Долгое время практически единственным применением ионной имплантации, как в планарной, так и непланарной технологии являлось введение легирующих примесей в полупроводники при производстве дискретных приборов и интегральных схем . В последние годы область применения ионной имплантации существенно расширилась.

Актуальность работы обусловлена быстро развивающимися направлениями практического использования ионной имплантации в современной технологии производства приборов микроэлектроники. В частности, для контролируемого введения радиационных нарушений с целью разделительной изоляции элементов интегральных схем, ускорения диффузии и стимуляции электрической активности внедренных примесных атомов, прецизионной корректировки и создания высокоомных резисторов, получения аморфизированных слоев, геттерирования нежелательных примесей, управления свойствами контакта металл-полупроводник и др. . Но за стремлением получить оптимальные параметры ионноимплантированного материала, готового для производства на его основе прибора, остается в тени изучение процессов, происходящих в кристалле во время проведения в нее имплантации ионов, что тоже важно для микроэлектронных технологий. С отсутствием четкого представления о механизме структурных изменений в

приповерхностных пересыщенных дефектами слоях ионноимплантированных структур связано большинство технологических проблем.

Исследования, выполненные в последние годы, показали перспективность облучения кремния легкими ионами (водород, гелий) для формирования, так называемых "нарушенных" слоев и областей. Особенностью таких слоев является существование в них большого количества структурных дефектов, создаваемых имплантацией ионов водорода и последующей термообработкой. В зависимости от режимов имплантации, температуры и времени отжига возможно создание областей, насыщенных дефектами различного вида: кластерами и скоплениями точечных дефектов, микропорами, газовыми пузырями, заполненными водородом. Изучение природы и характеристик дефектов, возникающих при имплантации, позволит расширить возможности метода ионной имплантации в области создания новых технологий и управления характеристиками микроэлектронных устройств. Информация о структуре ионноимплантированных образцов позволит решить вопрос о подборе доз и энергий ионной имплантации, а также температуры отжига с целью оптимизации свойств нарушенного слоя для конкретного практического применения. Все это делает данную работу актуальной.

Целью данной работы являлось выявление основных закономерностей формирования дефектной структуры слоев кремния, имплантированных ионами водорода в различных условиях и ее эволюции при термической обработке, а также исследование возможности использования имплантации протонов для модификации свойств поверхностных слоев кремния с целью улучшения параметров и увеличения выхода годных электронных приборов.

Для достижения указанных целей необходимо было решить следующие основные задачи :

1). Установить зависимость характера дефектообразования от условий имплантации (энергии и дозы);

2). Выяснить роли внешних факторов (температура, поля механических напряжений) в формировании дефектной структуры в процессе имплантации;

3). Определить структурные и электрофизические характеристики слоев кремния, нарушенных имплантацией протонов и проследить их изменения в ходе последующей термической обработки;

4). Идентифицировать и определить характеристики микродефектов, возникающих в процессе имплантации ионов водорода и проследить их эволюцию в процессе термической обработки;

5). Выявить возможности использования свойств нарушенных слоев, созданных имплантацией протонов для управления характеристиками кремниевых электронных приборов.

Научная новизна полученных результатов заключается в следующем:

Получены новые результаты об изменениях структурных и электрофизических свойств нарушенных слоев кристаллов кремния при облучении его протонами с энергиями в диапазоне от 100 до 500 кэВ, дозами от 10 15 до 2-10 16 смЛ

Впервые выявлены особенности формирования нарушенных слоев ^ при воздействии внешних факторов: температуры и поля механических напряжений.

Изучено изменение структурного состояния слоев кремния, имплантированного протонами при термической обработке в широком диапазоне температур (100 - 1100С).

Впервые определены характеристики микродефектов, формирующих нарушенный слой, и исследованы их изменения при термической обработке.

Предложена модель эволюции микродефектов в нарушенных имплантацией протонов (Е = 100-500 кэВ, D = 10 15 -2-10 16 см* 2) слоях кристаллов кремния при термической обработке в диапазоне температур Т = 200-1100С.

6. Показана эффективность использования нарушенных слоев кристаллов кремния, образованных при протонном облучении и отжиге, для коррекции характеристик кремниевых рІп-фотодиодов.

Практическая значимость результатов работы:

Разработана методика проведения измерений и обработки экспериментальных данных для определения параметров нарушенных слоев методом рентгеновской дифрактометрии высокого разрешения.

Отработана неразрушающая методика определения природы и характеристик микродефектов с разными знаками дилатации. Методика на основе анализа асимптотического диффузного рассеяния позволяет расширить спектр наблюдаемых микродефектов.

Установленная роль внешних факторов ионной имплантации в процессе формирования дефектной структуры должна учитываться в технологии создания нарушенных слоев.

Результаты определения характеристик микродефектов в кристаллах кремния, имплантированных протонами различных доз и энергий, подвергнутых термообработке в широком интервале температур, могут быть использованы для создания нарушенных слоев с оптимальными свойствами.

Разработан метод защиты поверхности кремниевых pin-фото диодов, включающий облучение периферии p-n-переходов протонами и последующий отжиг. Определен оптимальный режим облучения и отжига для данного типа приборов, повышающий выход годных.

Основные положения, выносимые на защиту:

Результаты определения интегральных характеристик нарушенного слоя кристаллов кремния, облученных протонами с энергией 150 кэВ и дозами от 2,5-Ю 15 см" 2 до 2-Ю 16 см" 2 в интервале температур от 50 до 610С.

Результаты изучения воздействия внешних факторов ионной имплантации: дозы, температуры и поля механических напряжений, на процесс формирования дефектной структуры в кристаллах кремния.

Результаты исследований структурных и электрофизических характеристик нарушенных слоев кремния, формируемых при облучении протонами сЕ = 200, 300, 100+200+300 кэВ, D = 2-Ю 16 см" 2 и последующей термической обработке в интервале температур от 100 до 900С.

Экспериментально установленная немонотонная зависимость интегральных и электрофизических характеристик нарушенного слоя от температуры отжига.

Модель эволюции радиационных микродефектов в имплантированных ионами водорода (Е= 100-500 кэВ, D= 10 I5 -2-I0 16 см" 2) слоях кремния при термической обработке в интервале температур от 200 до 1100С.

Результаты исследований механизма влияния структурных и электрофизических параметров поверхностных слоев кремния, модифицированных облучением протонами и последующим вакуумным отжигом, на В АХ ріп-ф ото диодов; режимы оптимальной протонной обработки диффузионных pin-фото диодов с глубиной залегания р-п-переходов - 3 мкм.

Апробация работы

Основные результаты, представленные в диссертации, докладывались и обсуждались на Научно-технической конференции студентов, аспирантов и молодых специалистов МГИЭМ (ТУ) (Москва, 1998 г.), IX Межнациональном совещании «Радиационная физика твердого тела» (Севастополь, 1999 г.), Второй Российской конференции по материаловедению и физико-химическим основам технологий получения легированных кристаллов кремния «Кремний -2000» (Москва, 2000 г.), X Межнациональном совещании «Радиационная физика твердого тела» (Севастополь, 2000 г.), Третьей Международной научно-технической конференции «Электроника и информатика - XXI век» (Зеленоград, 2000 г.), Третьей Международной конференции «Водородная обработка материалов» (ВОМ-2011) (Донецк - Мариуполь, 2001 г.), VI Межгосударственном семинаре «Структурные основы модификации

материалов методами нетрадиционных технологий» (MHT-VI) (Обнинск,

г.), XI Межнациональном совещании «Радиационная физика твердого тела» (Севастополь, 2001 г.), 2-ой Межвузовской научной школе молодых специалистов «Концентрированные потоки энергии в космической технике, электронике, экологии и медицине» (Москва, 2001 г.), XII Международном совещании «Радиационная физика твердого тела» (Севастополь, 2002 г.), Совещании по росту кристаллов, пленок и дефектам структуры кремния «Кремний - 2002» (Новосибирск, 2002 г.), IV Международной научно-технической конференции «Электроника и информатика - 2002» (Зеленоград,

г.), Третьей Российской конференции по материаловедению и физико-химическим основам технологий получения легированных кристаллов кремния и приборных структур на их основе «Кремний - 2003» (Москва, 2003 г.).

Работа отмечена Дипломом I степени, как лучшая научная работа, представленная на научно-техническую конференцию - конкурс студентов, аспирантов и молодых специалистов 1998 г. (МГИЭМ (ТУ)).

Публикации

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, четырех глав, основных результатов и выводов и списка использованной литературы. Работа изложена на 172 страницах машинописного текста, содержит 58 рисунков и 4 таблицы. Список литературы включает 101 наименование.

Теория пробегов и распределения ионов в твердых телах

Дефектообразование при имплантации ионов водорода и влияние дефектов на физико-химические параметры кремния являются серьезной проблемой при создании кристаллов с заданными свойствами. Микродефекты (МД), образовавшиеся в результате коагуляции точечных дефектов и создающие вокруг себя сильные поля упругих искажений, приводят к возникновению дополнительного изменения свойств кристалла и их существенной локальной неоднородности . Интерес к исследованию МД определяется недостаточной изученностью, как самой природы МД, механизмов их образования, так и влияния их на физические свойства кристалла и, соответственно, на основные характеристики приборов на их основе.

С целью исследования МД, а также возможности применения имплантации ионов водорода в технологии изготовления полупроводниковых структур необходимо рассмотреть влияние параметров имплантации протонов на свойства кремния,

Метод ионной имплантации универсален и неспецифичен, позволяет вводить в любые мишени ионы различных элементов в строго контролируемых количествах, задавать распределения концентраций по глубине последовательностью ионных доз с различными энергиями; во многих случаях такие распределения просто невозможно получить иными методами .

Первичным процессом при ионной имплантации является проникновение ионов в вещество и их торможение до тепловых скоростей. Установившееся в результате этого распределение внедренных атомов по глубине называется профилем распределения, отличающееся от окончательного распределения примесных атомов, в которое часто вносят вклад диффузные процессы. Теория торможения ионов средних энергий в аморфных телах была разработана Линдхардом, Шаффом и Шиотом (теория ЛШШ) . Сущность теории ЛШШ кратко сводится к следующему. При бомбардировке твердых тел заряженными частицами определяющую роль играют неупругие соударения со связанными электронами тормозящего вещества (электронное торможение), в которых кинетическая энергия движущегося иона расходуется на электронные переходы в атомах, а также на возбуждение коллективных колебаний электронов и упругие соударения с ядрами (ядерное торможение), в которых энергия передается атомам как целым. Какой из этих эффектов будет преобладать, зависит от энергии и массы ускоренных частиц и массы и порядкового номера атома мишени.

Согласно теории ЛШШ распределение пробегов ионов оказывается гауссовым и характеризуется средним нормальным (проецированным) пробегом Rp и среднеквадратичным (стандартным) отклонением ARP (рис. 1.1.1). падающий ион поверхность мишени Рис. 1.1.1. Схематическое изображение полной длины пробега R, нормального пробега Rp и стандартного отклонения ARp. Результирующие траектории ионов представляют собой сложные кривые и имеют в аморфном веществе статистический характер. Общая траектория движения иона называется длиной пробега R. Если масса иона Ы\ много больше массы атома мишени М2, то отклонения малы и ион движется почти прямолинейно. Поэтому длина его пути вдоль траектории R слабо отличается от Rp. Если же Mi М2, а энергия иона Е не слишком велика, то траектория извилиста и Rp значительно меньше R. Вследствие статистического характера движения ионов величины Rp и R не имеют определенного значения, а колеблются около средних значений .

Следует отметить, что вклад ядерного торможения доминирует при малых энергиях имплантации, а электронного - при больших. При сложении кривых потери энергии за счет ядерного и электронного торможений суммарная величина потери энергии постоянна в очень широком диапазоне энергий падающих ионов. В результате этого полная длина пробега ионов R приблизительно пропорциональна первоначальной энергии падающего иона.

Простейшим профилем распределением ионов является нормальное, или гауссово, для построения которого требуется лишь два первых момента - проективный пробег Rp и стандартное отклонение ARP . Гауссово распределение является удовлетворительным приближением к реальным распределениям примеси по пробегам или по глубине в тех случаях, когда эти пробеги являются достаточно симметричными. Однако это выполняется не всегда. Особенно заметны отступления от симметрии в случаях бомбардировки легкими ионами более тяжелых мишеней при условии преобладания электронных потерь.

Можно использовать различные виды асимметричных профилей распределения. Классическим методом построения распределения пробегов ионов является распределение Пирсона IV- распределение в приближении четырех параметров: Rp, ARP, асимметрии распределения и эксцесса р. Подробно этот метод рассмотрен в . Для ряда значений асимметрии в рассчитаны таблицы функций распределения Пирсона в безразмерных единицах. Таблицы позволяют для любых известных значений Rp, ARp и асимметрии легко построить профиль распределения внедренной примеси для широкого круга мишеней, ионов и их энергий.

Чтобы получить профиль концентрации N(x) примеси, распределение Пирсона нужно умножить на дозу: N(x) = N0-f{x). (1.1.3) Существует еще один метод получения распределения пробегов ионов, который называется методом Монте-Карло . Идея метода состоит в том, что в ЭВМ моделируется некоторый элемент твердого тела, задаются законы, по которым происходит взаимодействие иона с атомами, а затем на такое смоделированное «твердое тело» в случайное место его поверхности выпускается ускоренный до определенной энергии «ион». Иными словами, проводится машинный эксперимент, при котором можно проследить весь путь иона, в том числе и место его остановки. После многократного повторения этой операции так, чтобы погрешности, связанные со среднестатистическими отклонениями, были малы, можно построить распределение ионов по глубине. Соответствие результатов таких машинных экспериментов реальным, определяется правильностью задания законов взаимодействия. Одновременно с исследованием пробегов ионов методом Монте-Карло можно получить такие сведения, как распределение числа первично смещенных атомов мишени по глубине (концентрацию дефектов). Во всех методах разделяют торможение на упругую и неупругую компоненты, не учитывая реальной обол очечной структуры атома, полностью вторичные процессы, используются некоторые другие упрощающие допущения . В итоге ошибка при расчете средних значений Rp и ARP может достигать 20-25%.

Таким образом, профиль распределения имплантированных ионов в монокристаллах зависит от многочисленных факторов: направления ионного пучка, его расходимости, состояния поверхности, совершенства структуры кристалла, а также температуры мишени, поскольку она влияет на амплитуду тепловых колебаний и кинетику накопления радиационных дефектов.

Метод двухкристальной рентгеновской дифрактометрии

Метод основан на регистрации углового распределения дифрагированного пучка исследуемым образцом (то есть на измерении кривой дифракционного отражения), с дальнейшим анализом параметров полученной кривой . Наиболее информативным и удобным для исследования монокристаллов является метод записи кривых качания в геометрии Брэгга . Наличие на поверхности кристалла слоя с различной степенью нарушения по разному влияет на параметры дифракционных кривых (процентное отражение, полуширина, интегральный коэффициент отражения, закон спадания «хвостов»). По величине отклонения этих параметров, при сравнении с теоретически рассчитанными для идеального образца, можно делать заключение о характеристиках нарушенного слоя, таких как среднее изменение параметра решетки, эффективная глубина нарушенного слоя и определять профили деформации.

Исследуемый образец, обычно, освещается пучком рентгеновских лучей, предварительно монохроматизированных отражением от кристалла монохроматора, который остается неподвижным, в то время как исследуемый кристалл осуществляет вращение вблизи угла дифракции . Кривую, характеризующую зависимость интенсивности, отраженного кристаллом излучения от угла поворота, называют кривой качания, или кривой дифракционного отражения (КДО). Характеристиками совершенства структуры кристаллов являются следующие параметры кривой качания: интегральный коэффициент отражения R, который определяется как отношение всей интенсивности, отраженной исследуемым кристаллом, умноженной на угловую скорость, к интенсивности, отраженной кристаллом-монохроматором; полуширина кривой качания, т.е. полная ширина кривой на половине высоты, определяющая интервал углов поворота, в котором интенсивность уменьшается наполовину от максимума.

Дефекты в кристаллах могут влиять на указанные характеристики кривых качания за счет изменения кривой отражения исследуемого кристалла, т.е. коэффициент отражения R2 и форма кривой R(P) изменяются. Сравнение расчетных и экспериментальных кривых качания является основой для оценки совершенства структуры кристаллов.

Если исследуемый кристалл отражает по схеме Брэгга , то в обычном случае дислокации при плотности, большей 5 104 см 2, вызывают появление таких разориентировок, которые могут быть легко замечены по уширению кривой качания. Если уширение обусловлено только разориентировками, кривая качания является суммой отдельных кривых, сдвинутых друг относительно друга на угол разориентировки, так как при повороте кристалла разные участки последовательно попадают в отражающее положение. Такое уширение не зависит от брэгговского угла. При этом, так как полуширина кривой качания равна обычно нескольким секундам, если монохроматор и образец - совершенные кристаллы, то дополнительное уширение в одну или несколько секунд надежно фиксируется. Если уширение кривой качания вызвано наличием в отражающем объеме участков с различным значением межплоскостных расстояний dj, то оно зависит от угла отражения: Д Ь = -(L)tg9. (2.1.4) При достаточно развитой субструктуре, когда дислокации сгруппированы в плоские сетки, кривые качания от отдельных субзерен могут разделяться, и общая кривая качания будет иметь несколько максимумов. Расстояние между ними равно разориентировке вокруг оси, параллельной оси вращения образца.

Если размер субзерен больше толщины слоя полупоглощения, тогда каждое субзерно отражает независимо от соседних и общая площадь кривой качания, состоящей из нескольких максимумов, будет как для совершенного кристалла. Если же их размер меньше толщины слоя полупоглощения, тогда субзерна, которые не экранируются лежащими над ними субзернами, уже вышедшими из отражающего положения полностью или частично, также могут давать существенный вклад в общую отраженную интенсивность. В результате существенно возрастает общий рассеивающий объем и угловой интервал отражения, что и приводит к сильному увеличению интегрального коэффициента отражения, который в пределе стремится к интегральному коэффициенту отражения, соответствующему кинематической теории.

Однако метод записи кривых дифракционного отражения в двухкри стальной схеме обладает существенным недостатком. Данный метод является интегральным, поскольку регистрируемая интенсивность собирается с широкой области обратного пространства вдоль сечения сферы Эвальда. При этом невозможно различить вклад в интенсивность кривой качания дифракционной (когерентной) и диффузной (некогерентной) компоненты рассеяния. При исследовании тонких слоев велик вклад диффузного рассеяния от структурных несовершенств нарушенного слоя (кластеры радиационных точечных дефектов, частично аморфизованные зоны и т.п.) в результирующую интенсивность. Это затрудняет однозначную трактовку получаемых результатов. Разделение этих эффектов требует подробного анализа распределения интенсивности окрестности узла обратной решетки, который может быть реализован на трехкристальном рентгеновском дифрактометре. 2.1.2. Метод трехкристальной рентгеновской дифрактометрии Возможности рентгенодифракцио иного метода в исследовании структуры тонких нарушенных слоев можно сильно расширить, если в дифракционную схему ввести третий кристалл-анализатор, как это показано на рисунке 2.1.1 .

Назначение этого кристалла - анализ углового распределения рентгеновских лучей, отраженных исследуемым кристаллом . На совершенных кристаллах-анализаторах можно проводить такой анализ углового распределения с точностью до долей секунд. Получаемые трехкристальные кривые качания, отражают природу структурных изменений, прошедших в приповерхностных слоях кристалла, т.к. имеют высокую чувствительность к типу и характеристикам дефектов монокристаллов . Тем самым, представляется возможность судить о типе дефектов уже на основании самого только вида профилей интенсивности, измеряемых методом ТРД. Более того, высокая разрешающая способность метода ТРД позволяет извлекать весьма точную количественную информацию о характеристиках дефектов .

Отличие метода ТРД от обычных трехкристальных схем, в которых первые два совершенных кристалла служат для коллимации и монохроматизации излучения, падающего на третий кристалл-образец, заключается в том, что исследуемый образец выступает в качестве второго кристалла, а третий (совершенный) кристалл-анализатор осуществляет развертку углового распределения излучения, дифрагированного вторым кристаллом (рис. 2.1.1). Кристалл-образец отклоняют от точного условия Брэгга на угол а, а кристалл-анализатор вращают в некотором угловом диапазоне вблизи точного угла Брэгга. Регистрируемая детектором интенсивность рентгеновских лучей во время вращения третьего кристалла представляет собой спектр ТРД. При данной схеме записи, спектр обычно состоит из трех пиков, которые согласно сложившейся терминологии называют главным, псевдо и диффузным пиками. Угловые положения пиков определяются законами вращения кристаллов и геометрии дифракции.

Построение профилей распределения внедренного водорода и радиационных дефектов в кремнии по программе TRIM

Процессы дефектообразования при ионной имплантации зависят от многих факторов: температура мишени, доза и энергия имплантируемых ионов, их химическая активность, соотношение масс иона и атомов мишени, ориентации подложки. Не всегда есть возможность учесть влияние всех этих факторов. Программа TRIM (Transport of Ions in Matter) позволяет произвести приблизительные оценки первичных процессов ионной имплантации и дает возможность наглядно представить, как будет происходить проникновение иона в мишень и каковы будут последствия .

Расчеты профилей распределения ионов водорода и радиационных дефектов по глубине, производимые по программе TRIM, основываются на методе Монте-Карло . Сущность и точность данного метода описаны в Гл. 1, п. 1.1.1, 1.1.3. Программа TRIM учитывает только влияние энергии на профиль распределения ионов примеси, независимо от количества вводимых ионов. Поэтому, для набора необходимой статистики при расчете профиля распределения выбирается произвольное число вводимых ионов. В данной работе, для обеспечения удовлетворительной точности расчета, число ионов было принято равным 10000. Разброс значений среднего пробега, обусловленный статистическими флуктуациями присущими методу Монте-Карло при расчете для 10000 ионов по программе TRIM, составляет 1 нм. Это количество ионов приравнивалось дозе имплантации, которая задается как входной параметр программы. Средний порог дефектообразования Ej для кремния составляет величину 20 эВ . Толщина слоя мишени, в котором проводится расчет профиля распределения, принималась равной от 2 до 7 мкм, в зависимости от энергии вводимых ионов. Через каждые 2000 частиц количество ионов примеси, попавшее в слой пересчитывается в концентрацию ионов в этом слое (см 3). Далее рассчитываются доли кремния и атомов примеси по отношению ко всем частицам в данном слое. При следующем цикле моделируются столкновения с учетом вероятности взаимодействия атомов примеси и матрицы.

После чтения входных данных и расчета необходимых параметров программа переходит к циклу налетающей частицы, в ходе которого рассматриваются столкновения и определяются новые направления движения: рассчитываются потери энергии при столкновениях, затем рассматривается возможность образования первично выбитых атомов (ПВА). Учитывается изменение траектории иона за счет упругого взаимодействия с атомом и потеря энергии ионом за счет неупругого взаимодействия с электронами атома мишени. Процесс повторяется пока энергия иона составляет более 0,001 от первоначальной. Если образуется ПВА, то его данные записываются в список 1. Если движение налетающей частицы прекращается, то программа переходит от цикла налетающей частицы к каскадному циклу. Структура каскадного цикла подобна структуре цикла налетающей частицы. Информация по ПВА переносится в список 2, а информация по новым вторично выбитым атомам записывается в список 1. После того как программа закончит работу с атомами из списка 2, список 1 объединяется с уменьшившимся списком 2. Эта процедура повторяется до тех пор, пока список 2 не будет исчерпан. Затем в зависимости от количества введенных ионов программа переходит или к циклу налетающей частицы, или выводит результаты расчета.

В результате расчетов, произведенных по программе TRIM, были получены зависимости концентрации ионов водорода и радиационных дефектов от глубины имплантированного слоя при различных энергиях имплантации в диапазоне 100-500 кэВ и комбинированном облучении. В программе считается, что в процессе имплантации образуется одинаковое количество вакансий и междоузельных атомов (см. Гл.], п. 1.1.3), поэтому результирующие профили выдаются относительно одного из видов точечных дефектов. 3.4. Методика измерения профиля удельного сопротивления

Срез выполняется под определенным углом при помощи шлифования алмазной пастой с размером зерна не более 1 мкм. Образец с нанесенным срезом крепится в каретке автоматической однозондовой установки, обеспечивающей прерывистую подачу образца с шагом, соответствующим перемещению по глубине 1 мкм. Через образец, имеющий низкоомные невыпрямляющие токовые контакты, пропускают постоянный ток. На поверхность образца с косым шлифом помещают зонд, в качестве которого использовалась вольфрамовая игла с острием, имеющим радиус скруглення около 1 мкм. При измерениях на резистор, включенный в цепь зонда, подается положительный потенциал. Измеряемой величиной является потенциал зонда, который меняется в зависимости от расположения точки касания зонда относительно края косого среза. Для измерения потенциала зонда использовался электрометрический усилитель постоянного тока с входным сопротивлением 10ш Ом.

Результаты исследования влияния дозы и температуры протонного облучения на интегральные характеристики нарушенного слоя

Для выявления влияния дозы и температуры протонного облучения на характеристики нарушенного слоя были исследованы кристаллы кремния, толщиной 0,4 мм, с ориентацией поверхности (100), подвергнутые имплантации ионов водорода с энергией 150 кэВ и дозами 2,5-1015 см"2, 5-Ю15 см 2, 1-Ю16 см"2, 2 10 см. Температуры образцов при облучения составляли 50С, 140С, 230С, 320С, 430С, 550С, 610С. Исследования проводились с использованием двухкри стального рентгеновского дифрактометра в бездисперсионной схеме (рис. 3.5.2). В результате рентгенодифракционного эксперимента для всех указанных режимов облучения были получены кривые дифракционного отражения (КДО), представленные на рис. 4.1.1 - 4.1.3. По экспериментальным КДО, используя методику, описанную в п. 3.5.3 были получены количественные параметры ионноимплактированных слоев: средняя эффективная толщина и средняя относительная деформация.

Для всех доз имплантации водорода в кремний характер снятых кривых дифракционного отражения изменился по отношению к идеальной кривой (рис, 4.1.1 - 4.1.3), Как видно, основное отличие этих кривых от кривой, соответствующей отражению от необлученного кристалла (рис. 4.1.1) заключается в появлении (помимо основного максимума) дополнительной осцилляции интенсивности, характеризующей образование нарушенного слоя (рис. 4.1.2, 4.1.3). Во всех случаях кривые ассиметричны, причем со стороны углов меньших брэгговского интенсивность больше, чем с противоположной стороны. Для всех указанных доз при температурах от 50 до 550С со стороны малых углов хорошо видны когерентные осцилляции, характеризующие деформацию положительного знака, и явно выражен пик от нарушенного слоя (рис. 4.1.2 а, б, рис. 4.1.3, крива б). Видно также, что дополнительная интенсивность увеличивается с увеличением дозы от 2,5 1015 до 2 1016 см 2.

По методике, описанной в п. 3.5.3, была составлена программа вычисления интегральных характеристик нарушенного слоя ЬЭфф и Да/а непосредственно из экспериментальных КДО для программного пакета MATLAB. Результаты расчета интегральных характеристик для всех образцов приведены на зависимостях ЬЭфф(Т), Да/а(Т), ЬЭфф(Б), Aa/a(D) (рис. 4.1.4, 4.1.5).

Анализируя температурную зависимость ЬЭфф и Да/а (рис. 4.1.4 а, б) видно, что эффективная толщина и относительная деформация нарушенного слоя возрастают, достигая максимального значения при температуре 430С. Причем, при дозе облучения 2 10 см" величина Ьэфф увеличивается в 2,7 раза с ростом температуры облучения, тогда как при меньших дозах она возрастает почти в 4 раза. Относительная деформация увеличивается в среднем в 1,3 раза при росте температуры протонного облучения от 50С до 430С. С дальнейшим ростом температуры значения І фф и Да/а резко убывают.

Очевидно, что формирование нарушенного слоя в кристалле обуславливается течением двух конкурирующих процессов эволюции первичных радиационных дефектов. После выбивания атомов кремния из положения равновесия и образования междоузельных атомов и вакансий может иметь место их рекомбинации, и в этом случае дефекты исчезают. В другом случае за счет диффузионных процессов первичные междоузельные атомы и вакансии могут удаляться друг от друга и образовывать стабильные радиационные дефекты в виде пар, кластеров и т.д.

Анализ дозовой зависимости ЬЭфф и Да/а показывает рост значений этих величин с дозой, причем наибольшие изменения эффективной толщины и относительной деформации нарушенного слоя от дозы происходит при температурах до 140С (самый крутой наклон кривой, рис. 4.1.5 а, б), в 1,8 и 1,3 раза, соответственно.

В кремнии, облученном протонами в диапазоне температур 300 - 450С образуются, согласно , мелкие водородсодержащие доноры. Во время такой высокотемпературной имплантации в кремнии происходит распад пересыщенного раствора имплантированного водорода и взаимодействие его с радиационными дефектами и примесными атомами. Это взаимодействие приводит к образованию электрически активных дефектов, проявляющих свойства мелких донорных центров. Структура и параметры этих центров зависят от концентрации водорода.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСКИ СПУБЛИК(51)4 С 01 В 5(р) юъ ч Я БР САНИ К АВТОРСКОМ ТЕЛЬСТВ 11 31 и др, Методы слоев при мее монокристал 978объГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(54) СПОСОБ А.Ф.НИКУЛИНА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЛУБИНЫ НАРУШЕННОГО СЛОЯ ОВРАБОТАНН ПОВЕРХНОСТИ ОБЪЕКТА.(57)Способ определения глубины нару щенного слоя обработанной поверхности объекта, заключающийся в том, что делают секущий шлиф екта, проводят травление поверхности шлифа, находят граниду нарушен,ного слоя.и по ее положению определяют глубину нарушенного слоя,о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности, перед получением шлифа записывают профило,грамму поверхности, перед травлением записывают профилограмму поверхности шлифа в направлении, кото рое является проекцией первой профилограммы на поверхность шлифа в той же системе координат, травление осуществляют изотропным травителем, после травления записывают профилограмму поверхности протравленного шлифа в том же направлении и в той же системе координат, что и предыдущие профилограммы, и находят на третьей профилограмме границу нарушенного слоя по точке, за которой вторая и третья профилограммы эквидистантны, 1174726Изобретение относится к техническим измерениям, а именно дляопределения глубины нарушенногослоя, возникающего на обработанной поверхности объекта и состоящего из переходящих, по мереудаления от поверхности, одна вдругую зон: рельефной, трещиноватой, пластических деформаций, упругих деформаций с повьшенной плот- . 1 Оностью дислокаций.Известен способ определения глубины нарушенного слоя обработаннойповерхности объекта, которыйзаключается в том, что делают 15секущий шлиф объекта, проводят травление поверхности шлифа, находятграницу нарушенного слоя и поее положению определяют глубину нарушенного слоя, 20В известном способе травлениеповерхности шлифа осуществляют селективно декодирующим травителемдо выявления структуры шпифа, аопрс:вселение границ между нарушенной 25и неповрежденной структурой производят визуально на протравленномшлифе. Глубину нарушенного слоя определяют с учетом угла наклона косогошлифа к обработанной поверхности Я.ЗНедостатком известного способаявляется низкая точность определения глубины нарушенного слоявследствие визуального определениярасположения на шлифе линии перехода от нарушенной в неповрежденнойструктуре,Целью изобретения является повы -шение точности,Поставленная цель достигается тем,40 что согласно способу определения глубины нарушенного слоя обработанной поверхности объекта, заключающемуся в том, что делают секущий шлиф объекта, проводят трав ление поверхности шлифа, находят границу нарушенного слоя и по ее положению определяют глубину нарушенного слоя, перед получениемшлифа записывают профилограмму 50 поверхности, перед травлениемзаписывают профилограмму поверхности шлифа в направлении, которое является проекцией первой профилограммы на поверхности шлифа в той же 55 системе координат, травление осуществляют изотропным травителем, после травления записывают профилограмму поверхности протравленного шлифа в том же направлении и в той же системе координат, что и в предыдущие профилограммы, и находят на третьей профилограмме границу нарушенного слоя по точке, за которой вторая и третья профилограммы эквидистантны.На фиг. дано изображение в изометрии части объекта, у которого определяется глубина нарушенного слоя обработанной поверхности с указанием поверхностей косого шлифа и поверхности шлифа после травления; на фиг,2 - сечение А-А на фиг,1,Способ осуществляется следующим образом.На обработанной поверхности 1 объекта, у которого определяют глубину нарушенного слоя, снимают профилограмму 2. Далее на объекте делают косой шлиф, поверхность 3 которого расположена под известным углом к обработанной поверхности 1,Шлиф получают методом щадящего полирования. Записывают профилограмму. 4 поверхности 3 шлифа в направлении, которое является проекцией профилограммы 2 на поверхность 3 шлифа в той же системе координат. При записи профилограммы 4 часть записи проводят по поверхности 1 так, чтобы она совпадала с записью профилограммы 2.Проводят. травление поверхности 3 шлифа изотропным травителем в течение интервала времени, не мень - шего, чем необходимо для стравливания споя, доступного для измерения.Свойство изотропного травления - равная скорость травления по всем направлениям (независимо от анизотропных свойств материала) изменяется лишь при стабилизированных условиях травления в зависимости от степени нарушения структуры стравливаемого материала. Скорость травления материала прямо пропорциональна степени нарушения его структуры, После травления получают поверхность 5, на которой записывают профилограмму 6 в том же направлении и в той же системе координат, что и предыдущие профи - лограммы 2 и 4 Участок поверхности 1, на котором происходит запись профилограмм 2,4 и 6, предохраняют от травления путем нанесения покрытия, котоРое удаляется передснятием профилограммы 6,Далее все три полученные про 3 филограммы 2,4 и 6 совмещают, иск пользуя при этом участок поверхности 1, идентичный во всех трех профилограммах 2,4 и 6, и по профилограмме 6 определяют точку а, которая лежит на границе 7 между нарушенным слоем и неповрежденной структурой. Точкой а является то74726 4место на профилограмме 6, послекоторого профилограммы 4 и 6 идутпо эквидистантным кривым. Измеряюткратчайшее расстояние от точки адо поверхности 1,которая обозначена профилограммой 2,и по этомурасстоянию с учетом масштаба записипрофилограммы определяют глубинунарушенного слоя.10 Предлагаемый способ позволяетповысить точность определения глубины нарушенного слоя обработаннойповерхности объекта,

Заявка

3696760, 28.10.1983

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Р-6028, КИЕВСКИЙ ОРДЕНА ЛЕНИНА ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. 50-ЛЕТИЯ ВЕЛИКОЙ ОКТЯБРЬСКОЙ СОЦИАЛИСТИЧЕСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ

НИКУЛИН АЛЕКСАНДР ФЕДОРОВИЧ

МПК / Метки

Код ссылки

Способ а. ф. никулина определения глубины нарушенного слоя обработанной поверхности объекта

Похожие патенты

В па, зах 2 стоек 1 и в свободном состоя ции опираются на ограничители 8. Опор-цые поверхности стоек 1 имеют два вы-пуклых участка 9 и 10 одинакового ра диуса, плавно сопряженных со сторонами паза 2. Выполнение опорных поверхностей стоек 1 в виде двух выпуклых участков 9 и 10 одинакового радиуса обеспечивает точную установку прибора как на плоской поверхности, так и на цилиндрической вдоль образующей цилиндра, а выполнение измерительного элемента в виде усеченного конуса с двумя цилиндрическими опорами обеспечивает бесступенчатое, и потому более точное измерение, а также 1 О позволяет размещать на поверхности конусанесколько разных отпечатков без смыва после каждого измерения, что сокращает время при измерениях. Формула изобретения...

И рег 2ламентируется технологической картой в зависимости от типа концентрата, заданной основности и типа флюсующих добавок, При существующих способах контроля невозможно получать объективную информацию о состоянии поверхности слоя в зоне обжига, что затрудняет ведение процесса в оптимальном режиме.Предлагаемый способ контроля состояния поверхности слоя окатышей в зоне обжига основан на одновременном измерении и сравнении температуры газов под слоем и радиационной температуры слоя, что повышает производительность установки и обеспечивает получение окатышей высокого качества.Истинная температура материала определяется по формуле457020 Тн=Т,+ЛТ,Составитель С. Беловодченко Техред Г. Дворина Корректор Т. Добровольская Редактор Л. Тюрина...

От по" верхности объекта 3 до нижних точек выступов 8 в ряду, примыкающем к боковой грани 9, а цифры на шкале 10 - расстояние от поверхности объек та до нижних точек выступов 8 в ряду, ближнем к боковой грани 7.Глубина 1 пазов 5 и 6 и минимальная ширина Ь крайнего поперечного паза 12, одна из сторон которого 45 проходит через ребро 13 двух смежных граней 7 и 9, выбираются иэ условия, чтобы исключалась возможность смачивания иэ-за поверхностного натяжения жидкости выступов 8,50 не касающихся ее при измерении.Интервал (шаг) между цифрами на шкалах 1 О и 11 определяется по геометрическим зависимостям где К, - интервал (шаг) между цифрами на продольной шкапе;К - интервал (шаг) между цифрами на поперечной шкале;а - расстояние между...

Физические основы разрушения твердых материалов в струях газа

Модели деформируемых твердых тел

Быстрое развитие технологий, связанных с использованием высокоактивных поверхностных структур перерабатываемых материалов, требует детальных сведений о структуре поверхностных слоев и способов их изменения в процессе подготовки материалов. . Целесообразно сделать анализ дефектных приповерхностных слоев, образованных в результате механической обработки материалов. Известно, что для каждого конкретного материалa, имеющего определенные деформационные свойства, особенности формирования нарушенного слоя определяются температурным режимом на границе взаимодействия абразива с обрабатываемым материалом, т. е. интенсивностью тепловыделения и характером теплоотвода. Иными словами, температурный режим зависит от размера и формы частиц абразива, от соотношения и величины твердостей и теплопроводностей абразива и обрабатываемого материала при идентичных или близких динамических условиях обработки. Так, в случае полирования алмазными пастами, т. е. твер щми абразивами с острыми краями, теплопроводность которых выше, чем у кремния, тепловыделение на границе взаимодействи i абразива и обрабатываемого материала мало (осуществляется;ороший теп-лоотвод через абразив). В результате взаимодействии абразива с поверхностью обрабатываемого материала преобла 1ает эффект резания, приводящий к хрупкому разрушению поверх юсти. В этом случае в процессе формирования нарушенного слоя основное развитие получает первый, сильно разрушенный подсло i и величина нарушенного слоя определяется глубиной проникнов >ния трещин. В процессе химико-механического полирования суспензиями окисла циркония или двуокиси кремния (частицы абразива сферической формы, твердость и теплопроводность которых сравнима или меньше, чем у кремния) выделяется значительнее количество тепла при малом теплоотводе через абразив. Происходит значительный тельный разогрев поверхности обрабатываемого материала (до 250°С, локально может быть значительно выше), что способствует протеканию процесса пластической деформации вплоть до обра зования сеток дислокаций. В данном случае получает «развитие второй подслой нарушенного слоя . Таким образом, нарушенный слой, образованный в результате механической обработки, имеет сложное строение. I В методом просвечивающей электронной микроскопии изучена структура приповерхностных слоев кремния, н наиболее часто применяемого в технологических процессах. Изучение структуры проводилось в комплексе с послойным химическим |травливанием поверхностных слоев в растворе смеси плавиковой и азотной кислот (1:6) и просмотром соответствующих слоев с помощью сканирующего электронного микроскопа (РЭМ). Толщина исследуемых пластин 400-^200 мкм. Общая глубина изучаемой структуры доводилась до 250 мкм от поверхности. Выбор такой предельной глубины обоснован возможным влиянием поверхностной обработки на объем пластины, а также определением границ такого влияния. Отождествление дефектов и доказате льство того, что они возникают из-за механической обработки, проводилось путем изменения общей толщины пластин, подвергаемы механической обработке. На основе электронно-микроскопическиx исследований создана схема строения нарушенного слоя, которая является в последнее время наиболее приемлемой. Согласно этой модели нарушенный слой состоит из рельефного, поликрасталлических слоев, зоны трещин и дислокаций и упругодеформированной зоны. Наибольшее разрушение кристаллической структуры наблюдается в первых двух зонах, величина которых пропорциональна размеру зерна абразива. Таким образом, во время механической обработки на поверхности возникает рельефный слой с поликристаллической структурой, толщина которого составляет 0,3-0,5 величины микронеровностей. Непосредственно под рельефным, поликристчллическнм слоем находятся трещины с дислокациями, которые являются основными дефектами механической абразивной обработки и вносят основной вклад в полную глубину нарушений; этот второй слой проникает в 3-5 раз глубже, чем первый, и характеризуется мозаичной кристаллографической структурой. Плотность и размер трещин уменьшаются с глубиной, между трещинами наблюдаются дислокации и дислокационные сетки. nike air tn air В переходной области между областями пластической деформации и чисто упругих напряжений предположительно находится квазистатическая область, в которой имеется поле напряжений вследствие комбинаций дислокаций и внедренных дефектов или других микродефектов. Дислокационная и упругодеформированная зоны мало изучены, поэтому определенных данных о полной глубине нарушенного слоя, так и о процессах, происходящих в этих зонах, нет. nike air max flyknit ultra 2.0 Можно заключить, что скопления дислокаций характерны сразу для двух последних зон нарушенного слоя и могут ….(см. Структура …при лазерных возд., с.23…)- Твердое тело, как одна из форм существования вещества, независимо от его химической природы (органическая или неорганические) представляет собой сложную квантово-механическую систему, полного описания которой пока нет. В связи с этим рассматривают приближенные модели, причем ограничения, определяющие тип модели для конкретной рассматриваемой задачи, обычно относят к второстепенным процессам, не изменяющим существенно свойства твердых тел. Химические, оптические, электрофизические, механические свойства вещества зависят от его электронной конфигурации. Носителями этих свойств являются валентные электроны Поглощение и эмиссия излучения обусловлены переходами валентных электронов из одних энергетических состояний в другие. ??? (см. также Гордон) Твердость вещества – свойство, которое определяет (?) способность к разрушению, — обусловлена сопротивлением электронных облаков сжатию, что в твердом веществе сопровождается увеличением электронов. Физическую основу теории строения вещества составляет квантовая механика, в принципе позволяющая вычислить все физические константы, характеризующие свойства вещества, исходя только из четырех фундаментальных величин: заряда e и массы электрона m, постоянной Планка h и массы ядер. Силы квантово-механического взаимодействия между ядрами и электронами – межатомные химические связи – удерживают межатомные химические связи удерживают атомы в определенном порядке, чем и обусловливают структуру вещества. В структурном отношении твердые тела имеют кристаллическое или аморфное строение. Кристаллическое, органическое или неорганическое, твердое тело представляет собой совокупность множества произвольно расположенных и взаимно связанных кристаллов. Природные кристаллы, из которых сформированы твердые тела, в первом приближении соответствуют идеальному кристаллу, структура которого характеризуется периодически повторяющимся расположением в пространстве составляющих его атомов. Расположенные определенным образом в кристалле атомы, образуют его кристаллическую решетку. Простейшая кристаллическая решетка – кубическая. Стремление атомов занять места, наиболее близкие к другим атомам, приводит к образованию решеток различных типов: простая кубическая; кубическая объемно центрированная; кубическая гранецентрированная; гексагональная плотноупакованная. Отклонение структуры от идеальной, имеющееся в реальном кристалле, обуславливают различие физических свойств реальных и идеальных веществ. Каждому соответствует определенная кристаллическая структура, определяющая его свойства, изменяющаяся при изменении внешних условий и изменяющая при этом свойства. Способность вещества существовать в некоторых кристаллических формах называют полиморфизмом, различные кристаллические формы – полиморфными (аллотропическими) модификациями. При этом аллотропическую форму, соответствующую самой низкой температуре и давлению, при которых существует устойчивое состояние вещества, обозначают α, следующие состояния, при более высоких температурах и давлениях – β, γ и т. д. Переход вещества из одной формы в другую принято называть фазовым. Порядок расположения атомов в кристалле определяет его наружную форму. Совершенным кристаллом называют полностью симметричную структуру с атомами, размещенными строго в узлах решетки. При любых нарушениях в расположении атомов кристалл считается несовершенным. Характер и степень нарушения правильности (совершенства) кристаллического строения в значительной мере определяют свойства вещества. Поэтому, стремление придать тому или иному веществу определенные свойства обусловливает необходимость изучения возможностей изменения в требуемом направлении кристаллической структуры твердых тел или их аморфизиции с целью получения требуемых их физико-механических свойств. Аморфное состояние твердых веществ характеризуется изотропией свойств и отсутствием точки плавления. При повышении температуры аморфное вещество размягчается и переходит в жидкое состояние постепенно. Эти особенности обусловлены отсутствием у вещества, находящегося в аморфном состоянии строгой периодичности, присущей кристаллам, в расположении атомов, ионов, молекул и их групп. Аморфное состояние образуется при быстром охлаждении расплава. Например, расплавляя кристаллический кварц и затем быстро охлаждая расплав, получают аморфное кварцевое стекло.

1.2. ФИЗИЧЕСКО-МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВА ДЕФОРМИРУЕМЫХ ТВЕРДЫХ ТЕЛ

Модель реального твердого тела может быть представлена сплошной средой с определенными физико-механическими свойствами, заключенной в области D объема V с площадью поверхности S. Движение частиц тела, находящегося под действием внешних сил, температуры и других факторов, определяется в большой степени физическим и механическим поведением среды тела. Физическое поведение среды характеризуется уравнением состояния σ = σ (ε, έ, Τ), (1.17) которое устанавливает связь между средним значением напряжения σ (давлением р) и средним значением деформации ε (плотностью ρ) в зависимости от температуры Т, средней скорости деформации έ и другил параметров. Установление уравнения состояния во многом зависит от характера объемного деформирования среды, которое связано с одним из фундаментальных ее свойств - сжимаемостью. Под сжимаемостью понимают способность среды изменять свою плотность в зависимости от действующего давления ρ = ρ (р). (1-18) Сложность зависимости (1.18) в первую очередь определяется внешним давлением, действующим на среду. Давление р будет низким, если справедлива зависимость р = -3Кε, где К. Adidas Zx Flux Pas Cher Adidas Zx pas cher — модуль объемного сжатия; средним, если ему соответствует область фазовых и полиморфных переходов; высоким если происходят электронные переходы; сверхвысоким, если происходи разрушение электронных оболочек и потеря атомами индивидуальных свойств с последующим превращением среды в электронный газ. Сжимаемость может быть статической, если зависимость (1.18) получена в условиях статического нагружения, и динамической если зависимость получена при динамическом нагружении в виде ударной адиабаты (рис.1.14) или в какой-либо другой форме. Для задач динамики разрушения тела в условиях газодинамического диспергирования наибольший интерес представляет динамическая сжимаемость. Анализ экспериментальных данных по динамической сжимаемости металлов, выполненный Л. П. Орленко [цитируется из работы: В.Н. Ионов, В.В. Селиванов. Динамика разрушения деформируемого тела. adidas superstar homme moins cher – М.: Машиностроение, 1987. – 272 с. ], позволил установить явный вид зависимости (1.18) Р = А (ρ / ρ 0) n ! В. Для более широкого класса материалов р = — где А, В, n, С 0 , λ - постоянные материала; ε= ρ 0 /ρ- 1. Для решения задач о деформации и разрушении тел необходима более полная информация о поведении среды при нагружении, поэтому необходимо иметь уравнение состояния (1.17), усанавливающее связь между инвариантами – интенсивностью напряжений σ i как основной характеристикой касательных напряжений и интенсивностью деформаций ε i как основной характеристикой сдвиговых деформаций в зависимости от температуры Т, скорости деформаций έ i и других параметров… При статическом нагружении, фиксированных температуре и других параметрах уравнение состояния …(см. с. 34) При динамическом нагружении тела, как показывают результаты многочисленных исследований, поведение среды иное, чем при статическом: изменение скорости деформации приводит к существенным изменениям ее механических свойств. Установлено, что:

1. динамический модуль упругости Е л тел кристаллической структуры мало отличается от статического Е с, тогда как в телах органических с высокомолекулярной структурой влияние скорости деформации заметно в пределах упругости;

   с увеличением скорости деформации предел текучести σ т увеличивается, причем увеличение значительнее в средах с выраженной площадкой текучести;

   предел прочности σ в также зависит от скорости деформации, увеличиваясь с ростом последней, причем разрушение с большой скоростью деформации вызывает меньшую остаточную деформацию, чем разрушение с малой скоростью деформации при прочих равных условиях;

   упрочнение среды с увеличением скорости деформации уменьшается. Это указывает на существенное изменение диаграммы σ i - ε i (рис. 1.17) при динамическом нагружении. Количественное изменение σ i в зависимости от ε i описывается соотношением:

σ т = σ т 0 с.36 Ион.. где σ т 0 – предел текучести при скорости деформации έ 0 ; К и n – постоянные. Экспериментально установлено, что для многих сред существует нижний порог чувствительности к скорости деформации:

при различных скоростях деформации, меньших критического значения, зависимость σ (ε) одинакова. Чувствительность среды при постоянной скорости деформации характеризуется коэффициентом динамической чувствительности λ = (дσ/д In ε) ε,T Peзультаты испытаний металлов при скоростях деформаций выше нижнего порога динамической чувствительности представлены соотношением σ i ‌ εiT = А + В lg έ i , где А и В - константы, зависящие от ε i и Т. Для других сред типично увеличение значения λ по повышении скорости деформации.

Экспериментальные исследования механического поведения сред при переменной скорости деформации позволили предложить зависимость (с. σ * = А [ ∫(h (ε)/ έ 0) q dε ] n , справедливую при произвольном изменении скорости реформации έ = h (ε), начиная со значения έ 0 при ε 0 . Для произвольной истории нагружения предложена зависимость (c.38 Ионов) … t σ = σ (ε (р)) — ∫ t 0 K(t-τ)σ(τ) dτ, где σ (ε (р)) - предельная динамическая зависимость при έ → ∞; ε (р) = ε - σ /Е - пластическая деформация; К(t) - ядро, при обработке данных эксперимента принятое в форме ядра Абеля. ‘ В результате изучения механического поведения среды при динамическом нагружении установлен вид уравнения (1.31 с.37) в зависимости от свойств среды, температуры и скорости деформации. Описанные свойства упругопластической среды являются склерономными (не зависящими от времени), однако среда обладает и реономными (зависящими от времени) свойствами, которые характерны для релаксации и последействия. Процесс самопроизвольного уменьшения интенсивности напряжениё σ i с течением времени t при постоянной интенсивности деформаций ε i называют релаксацией (рис.1. 19). Для математического описания релаксации Максвеллом предложена зависимость dσ i /dt =Еdε i dt –σ i /τ, где τ - постоянная, зависящая от температуры Т и называемая временем релаксации. При ε i = С имеем (с.38 Ион) = сг г (М) ехр (~t/t). ………………………………………… которое может быть получено из следующих соображений. При небольших температурах Т -<\(a cn h/(ak) свободная энергии в соответствии с (1.4) F = U 0 + 77(9/7-)-Воспользовавшись термодинамическим равенством f~t(-^-\ — Г д (F }] 1 \ дТ) v ~ [ 5(1/7) \ Т /V получим дР, _ J_ д I F \ _ U D дв -I ~ 6 д(\1Т) \ Т) 9 ‘ где U D - внутренняя энергия в дебаевском приближени i, обусловленная колебаниями атомов. Учитывая, что -р = - (dFldV)r, запишем уравнение состояния калорического типа dt/O . р Up rar /i 1Q4 Р - -^г t i -у~, Kf. U- iy / полученное Грюнайзеном. На ударной адиабате давление ‘ можно представить в виде двух слагаемых: упругого /? у и тепле иого р т давлений, причем, как следует из термодинамического равенства р TdS = dE + pdV, ~»~§ъ при Т — О К имеем k |^^>> /V- ди»/дУ\ pr^-TUn/V. ^ Щ%&’ (1-20) ^—^Ш& Как следует из (1.20), параметр Грюнайзена Г, характеризуемый отношением тепловой энергии решетки к тепловому j г ^»^^/^^\ Рис. nike air max 90 1.14. Положение ударной адиабаты () n V V V относительно кривой холодной сжимаемой (2)

Физическая модель деформации и разрушения твердых тел, вызываемых внешними силами

Повреждения, накапливаемые при сложных нагружениях

Нагружение постоянным во времени напряжением, вызывающее ползучесть, циклическое нагружение с постоянной амплитудой напряжения или деформации, вызывающее усталость, или нагружения с постоянной скоростью изменения напряжения или деформации представляют собой простые нагружения. Между тем специфика обработки материала струями газа выдвигает на проблему поведения материала при динамическом нагружении в тех случаях, когда нагрузка изменяется со временем (например, при ползучести, когда заданное напряжение изменяется со временем; при усталости, когда амплитуда циклического напряжения меняется со временем), т. е. проблему накопления повреждений при сложных нагружениях. Однако теории, точно описывающие этот процесс, в настоящее время, по-видимому, не существует. Ранее применительно к усталости было сформулировано эмпирическое правило Майнера . Суть его заключается в следующем. Если обозначить через N i число циклов при амплитуде напряжения σ i , а через N fi - долговечность при воздействии только напряжением с амплитудой σ i , то при нагружении с переменной амплитудой напряжения условием разрушения становится соотношение (8.103) Майнер и большинство других исследователей следующим образом трактуют выражение (8.103). (Екобори с.214). Разрушение возникает тогда, когда общая сумма частных сумм различного рода поглощенных энергий, приходящихся на каждый цикл, становится равной некоторой постоянной величине. Причем практически все предложенные до сих пор многочисленные правила, описывающие накопление повреждений, включают в себя такого рода представление. Необходимо отметить, что одни исследователи рассматривают правило Майнера в виде (8.103) как простую эмпирическую формулу, другие - как выражение изложенной выше энергетической гипотезы. Прежде чем перейти к последующему изложению, необходимо, по-видимому, привести пример универсального представления, подразумеваемого выражением (8.103). А именно: выражение типа (8.103) есть выражение для времени до возникновения дискретного явления в условиях предшествующего воздействия различными нагрузками (текучесть , усталостное разрушение и разрушение при ползучести, разрушение при совместных усталости и ползучести.(Екобори, с.216).

Дисперсность частиц, как фактор физико-химических свойств материала

Критический анализ опубликованных данных показывает, что вопреки утверждениям ряда авторов, якобы наблюдавших драматические изменения фундаментальных физических свойств у сравнительно крупных частиц диаметром (D) более 100 А, в действительности эти свойства практически не отличаются от таковых для массивного тела. Обнаруженные «эффекты», как правило, объясняются влиянием окисной оболочки частиц и взаимодействием их друг с другом и с окружающей средой. Природа сильных изменений свойств частиц, имеющих D < 100 А, недостаточно ясна, поскольку, согласно материалам первой части этой книги, основные характеристики массивного тела почти полностью сформированы уже в агрегатах, содержащих менее 1000 атомов (D ≤ 10 Ǻ). Предполагается, что причиной таких изменений может быть изомерная перестройка структуры кластеров, составляющих частицы. Предлагаемый критический обзор физических свойств малых частиц имеет целью, во-первых выявить, где возможно, размерную зависимость этих свойств, и, во-вторых, установить роль структурных единиц - кластеров в формировании наблюдаемых явлений. Большинство исследований вы полнено на аэрозольных частицах, полученных методом так называемого («газового испарения») «газодинамического диспергирования». (Петров Ю. И. Физика малых частиц. – М.: Наука, 1982.) с.63 Краткая характеристика метода газодинамического диспергирования. Петров с.63 + Структура и прочность материалов при лазерных воздействиях / М. С. Бахарев, Л. И. Мирин, С. А. Шестериков и др. – М.: Из-во Моск. ун-та. nike pour homme pas cher 1988. –224 с. Р а з м о л доломита. 1 ! Сырьем для помола служил 90 % кристаллический доломит, который подвергался размолу под давлением помольного газа II атм при исходном | размере крупинок материала в 6Э мкм. Запасы энергии кристаллической j структуры продуктов размола увеличиваются в процессе помола как в | воздушной среде, так и в среде CO 2 . Это видно на экзотермическом максимуме при температуре около 200 °С для серии кривых снятых ДГА показанных на рис.б. Подобное, но в процентном отношении меньшее накопление энергии, по лучил Kkac S. в процессе размола доломита на вибрационных мельницах. Помол, производимый С0 2 является более производительным,чем воздушный помол, так как 98 % исходного материала размалывается до средней величины частиц в 1-2 мкм. Общее кристаллическое состояние доломита не изменяется,хотя в результате сутце ствуюцих примесей некоторый процент кальцита становится аморфным. ! Размол известняка. ! Производился дальнейший размол в струйных мельницах при давлении помольного газа I атм, материала, предварительного размельченного до размера 200 мкм. nike roshe run homme bleu marine Помол, производимый воздухом, оказался результативнее. 98 % материала размалывается до размера частиц менее чем 2 мкм, но зато уменьшается до 60 % содержание карбоната в продукте помола. Уменьшение содержания СО? при помоле в среде помольного газа СО, носит затухаюций характерно при этом ухудшается размалывающая способность. На основании проведенных рентгеновских исследований было обнаружено, что 50 % кальцита становится аморфным в процессе помола газом СОг), а при размоле воздухом приобретает аморфное состояние всего несколько процентов.