kvm-mtv.ru → Психология

Примеры анализа методом исп-аэс. Примеры анализа методом исп-аэс Проверка правильности определения концентраций Fe, Co, Ni, Al и Mg

Флагман среди параллельных атомно-эмиссионных спектрометров с индуктивно-связанной плазмой, ИСП-спектрометры Varian 720-ой серии предназначены для одновременного прецизионного экспресс-определения до 73 элементов периодической таблицы в жидких и твердых пробах (в твердых пробах в комплекте с приставками лазерной абляции Cetac или после микроволнового растворения в системах Milestone Ethos).

Управление - полностью с ПК, работающего под Windows, в комплект поставки входит циркуляционный охладитель Neslab M33PD1.

Приборы 720-ой серии действительно обеспечивают одновременное измерение практически всех эмиссионных линий элементов, позволяя определять все компоненты пробы после однократной аспирации.

Технические характеристики

Оптический диапазон	167 - 785 нм, полное покрытие в нем всех спектральных линий, наиболее интенсивные из которых (>32000) включены в базу данных программного обеспечения
Быстродействие спектрометра	Анализ 73 элементов за 35 с (повторность с учетом времени прокачки пробы 25 с, времени стабилизации 10 с, и времени промывки 30 с) Анализ 22 элементов в воде по требованиям US EPA - 2 мин 30 с, включая два 30-ти секундных репликата, время промывки 40 с, а также время прокачки пробы до факела и время стабилизации. Для определения элементов с различными уровнями концентраций (матрица/следы) используется система адаптивного интегрирования индивидуальных пикселей AIT и программа одновременной калибровки по эмиссионным линиям различной интенсивности MultiCal.
Выход спектрометра на режим измерений	на режим измерений с типичной стабильностью - 4 минуты , благодаря улучшенной, по сравнению с предыдущим модельным рядом (Vista Pro), системой продувки аргоном внутри узлов и оптимизированой системой контроля и управления (раньше время выхода на режим измерений было 30 минут!).
Типичный диапазон определяемых концентраций	От десятых долей ppb (10-8%) до десятков процентов. Линейный диапазон одиночного определения (в режиме MultiCal) до 6 порядков. Возможности расширения диапазона (до 8-9 порядков) определения с использованием одновременного определения элемента по нескольким линиям или с приставками авторазбавления пробы.
Типичная стабильность результатов	20 ч без использования внутренней стандартизации
Cелективность	Разрешающая способность пиксела - 0.6 пм. Уникальные алгоритмы количественного разделения неразрешенных линий FACT и Interelement correction позволяют полностью устранить проблему матрицы.

Типичное оптическое разрешение (пм) на соответствующих элементах

Конструкционные особенности ИСП-спектрометров Varian 720-ES и 725-ES

Оптическая схема - действительная Эшелле

Патентованный детектор VistaChip CCD на основе технологии I-MAP. 70000 пикселей расположены точно по двумерному образу эшеллограммы в оптическом диапазоне 167-785 нм, термостатирован при -35 °С (трехстадийный термоэлемент Пелтье), пиксели расположены только в тех областях оптического диапазона, где есть линии определяемых элементов.

Максимальная скорость считывания пиксела — 1 МГц. Полное время считывания при полной засветке всех пикселов — 0.8 сек.

Индивидуальная защита пикселей от перегрузки с трехстадийной системой отвода заряда.

Полихроматор - 0.4 м Эшелле (создает Эшеллограмму 70 порядка), термостатирован при 35°С. Суммарный расход аргона при потоке в плазму (Plasma gas flow) - 15 л/мин, общий рабочий расход аргона - не более 18 л.

RF-генератор - охлаждаемый воздухом, с бегущей волной (Free running) 40 МГц с программируемым заданием мощности в диапазоне 0.7-1.7 кВт. Высокоэффективный перенос энергии генератора плазме >75% со стабильностью лучше, чем 0.1%. Не имеет расходных частей.

Большой выбор приставок расширяет аналитические возможности спектрометров 720/725-ES.

ИСП-горелки в серии 720-ES

Только аксиальная ИЛИ радиальная конструкция. Принимая во внимание известный факт, что ИСП-спектрометр с двойным обзором - это неудачный вариант прибора с аксиальным обзором, спектрометры Varian принципиально выпускаются только в специализированных версиях - только с аксиальным (720-ES) или только радиальным (725-ES) обзором плазмы; расширение диапазона определяемых концентраций возможно благодаря одновременным измерениям нескольких линий одного элемента разной интенсивности c автоматическим выбором времени интегрирования: уникальный Vista Chip CCD позволяет проводить одновременное определение одного элемента по 20-30 линиям (с отличиями по интенсивности в сотни тысяч раз).

Радиальный обзор плазмы (725-ES) дает возможность:

выбрать участок плазмы по длине факела и по радиусу для оптимизации чувствительности и минимизации интерференций,
избежать матричных влияний,
выбрать положение обзора по высоте горелки,
определять элементы в растворах с 30-% засоленностью в течении 8 часов без чистки горелки.

Аксиальный обзор (720-ES) (горизонтальна плазма) идеален для следового анализа, пределы обнаружения в среднем в 5-10 раз ниже, чем в случае радиального обзора.

Кроме этого:

возможно проводить определение 73 элементов за 35 секунд с точностью, которую нельзя достигнуть на приборах с двойным обзором,
симметричный водоохлаждаемый конус; сдув «холодного хвоста» плазмы не требуется,
патентованная аксиальная конструкция позволяет непрерывно в течение нескольких часов работать с растворами с 10%-й засоленностью.

Некоторые особенности анализа на ИСП-спектрометрах Varian 720-ES/725-ES.

Принципиально новый метод, сочетающий в себе достоинства ИСП-ОЭС (высокая производительность и широкий диапазон линейности определяемых концентраций) и пламенной ААС (простота, высокая селективность, низкая стоимость оборудования).

На сегодня только в арсенале Agilent есть этот запатентованный метод анализа и серийно выпускаемый более 2.5 лет спектрометр.

Работает на воздухе, не требуются газовые баллоны или линии.

МП-АЭС Agilent 4200 - уникальное решение как для рутинного анализа удаленных лабораторий, так и в качестве нового инструмента для исследовательских центров.

В марте 2014 года компания Agilent представила следующее поколение спектрометров микроволновой плазмы
– МП-АЭС Agilent 4200.
Основные преимущества МП-АЭС Agilent MP-AES 4200:

НИЗКИЕ ЭКСПЛУТАЦИОННЫЕ РАСХОДЫ.

БЕЗОПАСНЫЙ И ЭКОНОМИЧНЫЙ ЭЛЕМЕНТНЫЙ АНАЛИЗ.

БЕЗ ДОРОГИХ И ГОРЮЧИХ ГАЗОВ - РАБОТАЕТ НА ВОЗДУХЕ!

Низкие эксплуатационные расходы - спектрометр не потребляет дорогостоящих газов. Азотная плазма работает на азоте, автоматически получаемого из воздуха лаборатории.

Повышение уровня безопасности в лаборатории - МП-АЭС Agilent 4200 не потребляет горючих и окисляющих газов, поэтому не требуются газовые коммуникации для этих газов или работа с баллонами.

Простота эксплуатации - в программном обеспечении на русском языке встроены готовые методы для работы с разными типами проб (например, пища, почвы, геохимия и т.д.)

Достойные технические характеристики - этот принципиально новый метод сочетает в себе достоинства ИСП-ОЭС (высокая производительность и широкий диапазон линейности определяемых концентраций) и пламенной ААС (простота, высокая селективность, низкая стоимость оборудования).

Высокая эффективность - плазменный источник с магнитным возбуждением, новая конструкция систем пробоввода, оптимизированный путь сигнала в оптической схеме обеспечивают пределы обнаружения на уровне радиальных ИСП-ОЭС.

Основные новшества в модели МП-АЭС 4200 по сравнению с предыдущим поколением спектрометра МП-АЭС 4100:

Оптимизированный СВЧ генератор второго поколения и новая горелка: улучшены аналитические характеристики, срок службы горелки и её устойчивость к высокосолевым пробам, расширены возможности анализа сложных матричных образцов, улучшена воспроизводимость.

Новый контроллер потока газа на распылитель и эффективная система ввода проб - лучше воспроизводимость и долговременная стабильность для «тяжелых» проб.

MP Expert v1.2: - интуитивно понятное ПО, с дополнительными возможностями в пакете ‘PRO’, например, перенос данных в Excel, возможность устранения спектральных помех для целевых элементов, автоматическая коррекция в режиме внутреннего стандарта

Оптимизированная конструкция волновода – теперь плазма образуется дальше от инжектора, плазма более симметричная, лучше захват аэрозоля в плазму. Это повысило производительность и срок службы горелки, особенно при работе со сложными матричными пробами.

Новый привод монохроматора - лучше воспроизводимость длины волны, что улучшает моделирование фона и повышает долговременную стабильность

Для всех спектрометров МП-АЭС 4100 на территории в РФ мы поставляем апгрейд-набор для работы с новыми горелками и большей засоленностью анализируемой пробы.

Определение концентраций 75 элементов (металлов / неметаллов) в растворах со скоростью 10 сек / элемент
Диапазон измеряемых концентраций - от десятых долей ppb (мкг/л) дo десятков %
Относительное стандартное отклонение (RSD) 1-3%
Линейный диапазон определяемых концентраций до 5 порядков
Превосходная долговременная стабильность
Горючие газы и аргон для работы не требуются: низкие эксплутационные расходы и безопасность
Стоимость комплекта оборудования на уровне ААС, значительная экономия эксплуатационных расходов
Простота эксплуатации, чистки и смены системы пробоввода
Программное обеспечение на русском языке
Для анализа твердых и негомогенных жидких проб необходима пробоподготовка, оптимальна - экспрессная микроволновая в автоклавах

Другие технические особенности

Устойчивый плазменный источник с магнитным возбуждением упрощает анализ сложных матриц (почвы, геологические породы, сплавы, топливо и органические смеси)

новой методики

Относительно низкая температура азотной плазмы Agilent MP-AES 4200 (6000 0C против 8000 oC у ИСП-ОЭС) дает более простой эмиссионный спектр, что позволило производителю предложить в программном обеспечении спектрометра уже готовые решения для анализа пищевых проб, металлов/сплавов, геологических пород, нефтепродуктов, объектов окружающей среды. Последнее особенно удобно для пользователей начального уровня подготовки и делает спектрометр более простым в работе, чем ААС. При этом Agilent MP-AES 4200 превосходит пламенные ААС по чувствительности, линейному диапазону, пределам обнаружения и быстродействию.

Программное обеспечение MP Expert (на русском языке)

Программное обеспечение работает под Windows 7 (8)
Удобный интуитивно понятный интерфейс для управления и обработки данных
Система помощи и "всплывающие" подсказки
Автоматизированные системы оптимизации и устранения интерференций
Предустановленные методы для разных типов образцов
Функция MultiCal – возможность анализировать одновременно в одной пробе элементы как с высоким, так и с низким содержанием.
Возможность работать по нескольким спектральным линиям для каждого элемента для расширения динамического диапазона.

ПИЩЕВАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ	Макроэлементы в пищевых продуктах, сырье, напитках
СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО	Макроэлементы в с/х продукции Катионы в почвах Питательные вещества в почвах Металлы в вытяжках почв Металлы в пробах с/х почв Анализ минеральных удобрений Анализ содержания P и S
ГЕОХИМИЯ	Следовые элементы в геологических образцах после растворения их в «царской водке» Следовое золото в цианидных растворах Анализ золотых слитков Анализ платиноидов в рудах Элементный состав электролитов и гальванопокрытий
МЕТАЛЛУРГИЯ	Au, Pd, Pt в корольке после пробирной плавки
НЕФТЕХИМИЯ И ЭНЕРГЕТИКА	Контроль добавок в смазочных маслах Анализ металлов в отработанных маслах Анализ дизельного топлива и биодизеля Основные элементы в полимерах Возможность определения серы с продувкой оптики азотом. Определение тяжелых металлов в этиловом спирте в качестве топлива
ЭКОЛОГИЯ	Контроль Hg, Pb, Cd и Cr в электронных платах и пластиках согласно директиве WEEE/RoHs Тяжелые металлы в почве As, Sb и Se в сточных водах и донных отложениях Полный элементный анализ стоков, донных отложений и почв
ФАРМАЦЕВТИКА	Определение 15 макро- и микро- элементов, в т.ч. Fe, Cr, Zn, Nin, Pb в фито-препаратах Определение Cr в желатиновых капсулах

Также можно ознакомиться презентацией распылителя Agilent OneNeb

Регулирование содержания опасных элементов становятся всё более жёстким, так что возрастают требования к безопасности пищевых продуктов. Кроме того, в соответствии с современными стандартами, на упаковке пищевых продуктов обязательна маркировка с перечислением содержания отдельных компонентов. Такая маркировка обычно включает информацию о минеральных и других компонентах, поддерживающих сбалансированную диету и здоровье человека.

При использовании аналитического оборудования для анализа пищевых продуктов становится всё более важным получение высоконадёжных данных об элементном составе в широком диапазоне концентраций, будь то опасные элементы в следовых количествах или минеральные компоненты в больших концентрациях.

Выполняются измерения в широком динамическом диапазоне от единиц ppb до процентов благодаря двойному - радиальному и аксиальному - обзору плазмы. Это позволяет проводить всесторонний анализ одновременно в широком диапазоне концентраций.
Одновременная регистрация всех длин волн позволяет учитывать влияние матрицы и автоматически выбрать оптимальные длины волн. Точные данные анализа могут быть получены за короткое время.
Отличительные характерные особенности спектрометра (экорежим, минигорелка, вакуумируемый спектрометр) позволяют значительно снизить текущее потребление аргона.

Одновременный многоэлементный анализ питьевой воды и раствора, содержащего продукты минерального разложения сыра:

Элемент		Pb	Cd	Fe	Mn	K	Mg	Na	Ca
Раствор с продуктами разложения сыра	мг/л	< 0,001	< 0,0003	0,04	0,007	23,0	11,7	469	337
Обзор плазмы		Аксиальный	Аксиальный	Аксиальный	Аксиальный	Радиальный	Радиальный	Радиальный	Радиальный
Питьевая вода	мг/л	< 0,001	< 0,0003	0,06	0,005	0,70	2,95	4,48	12,5
Обзор плазмы		Аксиальный	Аксиальный	Аксиальный	Аксиальный	Аксиальный	Аксиальный	Радиальный	Радиальный

Для контроля объектов окружающей среды требуется надёжный высокочувствительный анализ, выполняемый всегда в соответствии с нормами регулирования, разработанными с целью обеспечения безопасности водоснабжения и защиты окружаюшей среды. Кроме того, в лабораториях, анализирующих более 100 образцов в день, актуальны задачи повышения производительности и сокращения текущих расходов.

На спектрометрах с индуктивно-связанной плазмой серии ICPE-9800:

Система впрыска образца с вертикальной ориентацией горелки, предназначенная для минимизации закупоривания горелки и снижения эффектов памяти, обеспечивает высокий уровень надёжности. Даже при измерениях бора, обладающего сильным эффектом памяти, время промывки между измерениями невелико, что позволяет сократить общую продолжительность анализа.
Аксиальный обзор плазмы оптимизирован с целью обеспечения максимальной чувствительности.
Достигнут ещё более высокий уровень чувствительности за счёт использования дополнительного ультразвукового распылителя и генератора гидридов.

Результаты измерения холостой пробы после
анализа образца с концентрацией бора 100 мг/л в течение 2 минут

В настоящее время утверждается обновленная версия руководящего документа ICH Q3D Международной Конференции по Гармонизации касательно анализа минеральных примесей в лекарственных препаратах. Пределы обнаружения должны строго соответствовать нормам допустимой суточной дозы. Валидации метода также уделяется большое внимание, чтобы гарантировать достоверность получаемых аналитических данных. Кроме того, анализ остаточных органических растворителей, например, таких так диметилформамид, который достаточно часто используется для растворения образцов, должен быть простым, а его результаты – стабильными. Поддержка пользователей в плане управления электронными данными в соответствии с Частью 11 Главы 21 FDACFR также имеет большое значение.

На спектрометрах с индуктивно-связанной плазмой серии ICPE-9800:

Высокочувствительный однодюймовый CCD-детектор обеспечивает требуемые пределы обнаружения. В дополнение к высокой чувствительности спектрометр способен регистрировать все длины волн одновременно. Это позволяет быстро и легко учесть спектральные влияния при анализе таблеток и капсул с матрицей на основе, например, диоксида титана.
Плазменная горелка разработана с целью препятствования адгезии углерода, что позволяет измерять образцы на основе органических
растворителей без использования кислорода. Это позволяет проводить стабильный анализ без дополнительных затрат и времени.
Поддержка пользователей в плане управления электронными данными в соответствии с Частью 11 Главы 21 FDACFR реализуется
посредством программного обеспечения ICPEsolution *

Анализ элементных примесей в лекарственных препаратах в соответствии с документом ICH Q3D с помощью ICP-спектрометра

Элемент	Допустимая суточная доза при пероральном применении (PDE)	Допустимая концентрация	Концентрация после обработки	Концентрация примеси	Измеренные значения (в таблетке)	Степень извлечения примеси	Пределы обнаружения в пересчёте на таблетку (3σ)
Элемент	мкг/день	мкг/г	мкг/мл	мкг/мл	мкг/г	%	мкг/г
As	15	75	1.5	0.5	< DL	107	0.5
Cd	5	25	0.5	0.1	< DL	100	0.007
Hg	30	150	3	1	< DL	101	0.1
Pb	5	25	0.5	0.1	< DL	98	0.07

PDE (допустимая суточная доза) из проекта документа ICH Q3D версии step4
Результаты анализа с данными по 24 элементам приведены в методических материалах по использованию ICP-OES (Application News No.J99).

* Поддержка функционирования лабораторной сети аналитического оборудования с помощью программного обеспечения ICPEsolution в соответствие с требованиями Части 11 Главы 21CFR

Полное соответствие требованиям к электронным записям и электронным подписям, которые прописаны в Части 11 Главы 21 Свода федеральных документов FDACFR, а также требованиям, предусмотренным Министерством здравоохранения, труда и социального обеспечения Японии, обеспечивается путем использования соответствующей версии программного обеспечения ICPESolution (часть 11 полной версии, опционально). Кроме того, поскольку программное обеспечение поддерживает лабораторную сеть, основной сервер может быть использован для интегрального управления результатами измерений, полученных
от разных аналитических приборов, включающих HPLC, GC, GCMS, LCMS, UV, FTIR, весы, TOC, термоанализаторы, анализаторы размеров частиц, а также оборудование сторонних производителей.

ICP-спектрометры широко используются в химической и нефтехимической промышленности для контроля опасных металлов в производстве, контроля добавок компонентов, являющихся ключевыми для функциональности продуктов, контроля окружающей среды на территории всего завода. Желательно иметь для этого надежное и высокостабильное оборудование, способное анализировать разнообразные образцы, независимо от типа растворителя (водный/органический), либо в присутствии матрицы. Важно также упростить процесс анализа и снизить его стоимость, что повысит производительность ежедневной работы по контролю качества.

На спектрометрах с индуктивно-связанной плазмой серии ICPE-9800:

Вертикальная ориентация горелки, снижающая эффекты памяти, обеспечивает стабильные результаты анализа даже при исследовании образцов с высокой концентрацией кислот и солей, а также органических растворителей.
Последняя версия мощного программного обеспечения ICPEsolution делает повседневный анализ простой и лёгкой задачей.
Отличительные характерные особенности спектрометра (эко режим, минигорелка, вакуумируемый спектрометр) позволяют значительно снизить текущее потребление аргона.

В металлургии, горнодобывающей, электронной промышленности ICP-спектрометры используются в основном для контроля качества материалов. Поэтому основной спрос - на высокоточный анализ и долговременную стабильность. Кроме того, некоторые минералы и отходы электронной промышленности представляют собой образцы со сложной матрицей. В этих случаях для получения надёжных результатов важно избегать матричных спектральных влияний.

На спектрометрах с индуктивно-связанной плазмой серии ICPE-9800:

Получают точные данные даже при анализе сложных материалов. Это достигается с помощью регистрации всех длин волн от образца и обширной базы данных длин волн, включающей всю информацию о спектральных влияниях (наложениях).
Достигается высокий уровень воспроизводимости и долговременная стабильность благодаря высокочастотному генератору собственной разработки, системе ввода образца в плазму, устраняющей эффекты памяти, и надёжной оптической системе.
Блок аксиального обзора может быть демонтирован, и система может быть использована исключительно с радиальным обзором.